Jimi Rantanen, UEF Teknillisen fysiikan laitos

Toimintamalli raaka-aineista johtuvien valmistusprosessipoikkeamien selvittämiseksi

Toimintamalli on opastavaa taitotietoa, jota on tarkoitus soveltaa tai tarkentaa tarpeen mukaan sekä muokata tai täydentää ajoittain kulloinkin selvitettävän seikan piirteiden mukaisesti. Toimintamallin yksityiskohtainen sisältö voi kuulua myös käyttöohjeiden tai menetelmäohjeiden piiriin. Tämä toimintamalli kuvailee raaka-aineista johtuvien valmistusprosessipoikkeamien selvittämistä, eli miten voidaan jäljittää prosessipoikkeamien syyt raaka-aineisiin. Esimerkkinä on hiontaprosessissa eri tavalla käyttäytyvät litiumfluoridi (LiF) -kiteet.

Tämä toimintamalli koostuu seuraavista osista:

Valmistusprosessipoikkeamien tunnistaminen
Poikkeamien kategorisointi
Raaka-aineiden ominaisuuksien selvittäminen ja niiden kytkeytyminen poikkeamiin
Esimerkkitapaus: Hiontaprosessin poikkeamat LiF-kiteissä
Lähteitä

Toimintamallista riippumatta on luonnollisesti noudatettava myös hyvää tieteellistä käytäntöä.

Valmistusprosessipoikkeamien tunnistaminen

Valmistusprosessipoikkeamilla tarkoitetaan tilannetta, jossa muuttamatta valmistusprosessin parametreja päädytään normaalista poikkeavaan lopputulokseen. Syyt poikkeamille voivat löytyä mm. valmistusmateriaaleista, ympäristöolosuhteista tai laiteviasta.

Valmistusprosessipoikkeamien varhainen tunnistaminen on tärkeää, jotta tuotteiden laatu ja valmistusprosessin luotettavuus voidaan varmistaa. Mikäli poikkeamia ei havaita tuotannon aikana, voivat ne johtaa virheellisten tuotteiden toimitukseen asiakkaalle, jolloin muodostuu lisäkustannuksia ja asiakastyytyväisyys voi kärsiä. Lisäksi poikkeamien alkuperän selvittäminen jälkikäteen on usein vaikeampaa, koska valmistusolosuhteisiin liittyvää tietoa ei välttämättä ole enää saatavilla riittävän tarkasti.

Jatkuva prosessin seuranta ja poikkeamien systemaattinen tunnistaminen mahdollistavat ongelmien havaitsemisen jo valmistuksen aikana. Tällöin voidaan ryhtyä korjaaviin toimenpiteisiin ennen kuin poikkeamat johtavat merkittäviin materiaalihävikkeihin, tuotantokatkoksiin tai asiakasreklamaatioihin. Samalla kertynyt tieto auttaa tunnistamaan poikkeamien juurisyitä ja kehittämään valmistusprosessin sekä raaka-aineiden hallintaa pitkäjänteisesti.

Poikkeamien kategorisointi

Poikkeamien systemaattinen kategorisointi helpottaa niiden juurisyiden tunnistamista ja tarkoituksenmukaisten korjaavien toimenpiteiden valintaa. Mahdollisia syitä poikkeamille on lukuisia, mutta alla on lueteltuna tyypillisimmät viat, ja kuinka niitä voidaan havainnoida.

Raaka-aineista johtuvat poikkeamat.
Raaka-aineista johtuville poikkeamille on tyypillistä, että valmistusprosessin lopputulos vaihtelee eri materiaalierien tai toimittajien välillä, vaikka prosessiparametrit pidetään samoina. Poikkeamat voivat liittyä esimerkiksi materiaalin puhtauteen, kiderakenteeseen ja kiteisyyteen, kosteuspitoisuuteen tai muihin ominaisuuksiin, jotka vaikuttavat prosessin toimintaan.

Erityisesti tilanteissa, joissa samalta toimittajalta saaduista raaka-aineista on aiemmin saatu hyviä lopputuloksia voi olla hankala tunnistaa kytkös raaka-aineisiin, sillä tietoa raaka-aineiden alkuperästä on usein niukasti saatavilla. Lisäksi materiaalit useimmiten eivät visuaaliselta ilmeeltään poikkea tavanomaisesta, ja erojen tunnistaminen ilman asianmukaisia tutkimusmenetelmiä voi olla haastavaa.

Ympäristöolosuhteista johtuvat poikkeamat.
Valmistusympäristön lämpötila, ilmankosteus, ilmanlaatu tai muut olosuhteet voivat vaikuttaa prosessin lopputulokseen. Näille poikkeamille on usein ominaista vuodenaikaan, sääolosuhteisiin tai tuotantotilan olosuhteisiin liittyvä systemaattinen vaihtelu. Tuotantotilojen kriittisten parametrien jatkuva monitorointi on ensisijaisen tärkeää olosuhdevaihteluiden aiheuttamien poikkeamien tunnistamiseksi.

Laitevioista tai laitteiston kunnosta johtuvat poikkeamat.
Laiteviat ilmenevät usein äkillisesti ja aiheuttavat ongelmia myös sellaisilla materiaaleilla, joiden tiedetään aiemmin toimineen normaalisti. Syynä voivat olla esimerkiksi kuluneet työkalut, virheelliset asetukset, kalibrointiongelmat tai muut laitteiston toimintaan liittyvät tekijät. Koska samalta toimittajalta tilatuissa materiaaleissa voi toimituserien välillä olla eroja, voi usein olla haastavaa tunnistaa johtuvatko poikkeamat laitevioista vai materiaaleista.

Satunnaiset poikkeamat.
Osa poikkeamista voi ilmetä ilman selkeää systemaattista yhteyttä materiaaleihin, ympäristöolosuhteisiin tai laitteisiin. Tällaiset poikkeamat voivat johtua valmistusprosessin luonnollisesta vaihtelusta, yksittäisistä työvaihevirheistä tai muista satunnaisista laatupoikkeamista. Satunnaisten poikkeamien tunnistaminen edellyttää usein riittävän suurta havaintoaineistoa ja tilastollista tarkastelua.

Raaka-aineiden ominaisuuksien selvittäminen ja niiden kytkeytyminen poikkeamiin

Raaka-aineiden ominaisuuksien ja valmistusprosessissa havaittujen poikkeamien välisten yhteyksien selvittäminen edellyttää prosessikohtaista tarkastelua. Eri valmistusprosessit ovat herkkiä erilaisille materiaalien ominaisuuksille, minkä vuoksi yhtä yleispätevää toimintamallia poikkeamien analysointiin ei ole mahdollista määrittää. Lähestymistavan tulee perustua siihen, millä tavoin poikkeama ilmenee ja millaisia vaikutusmekanismeja kyseisessä prosessissa tunnetaan.

Ensimmäisessä vaiheessa tulee tunnistaa, miten poikkeama havaitaan valmistusprosessissa tai lopputuotteessa. Poikkeama voi ilmetä esimerkiksi visuaalisina muutoksina, heikentyneenä pinnanlaatuna, poikkeavina mittoina tai muina laatuominaisuuksina. Tällaiset poikkeamat usein johtavat korkeaan hylkäysasteeseen. Havaintojen perusteella voidaan muodostaa hypoteeseja siitä, mitkä raaka-aineiden ominaisuudet voisivat vaikuttaa ilmiön syntymiseen.

Seuraavaksi arvioidaan, onko poikkeamalla yhteys tiettyihin materiaalieriin, toimittajiin tai muihin raaka-aineisiin liittyviin tekijöihin. Mikäli poikkeama esiintyy systemaattisesti samoilla materiaaleilla mutta ei referenssimateriaaleilla, voidaan raaka-aineita pitää todennäköisenä poikkeaman lähteenä. Raaka-aineiden tarkempi analysointi tulee kohdistaa niihin ominaisuuksiin, joiden oletetaan olevan yhteydessä havaittuun poikkeamaan. Käytettävät tutkimusmenetelmät valitaan tapauskohtaisesti, ja ne voivat sisältää esimerkiksi kemiallisen koostumuksen analysointia, mikrorakennetutkimuksia, kiderakenteen karakterisointia, kosteuspitoisuuden määrityksiä tai muita materiaalin ominaisuuksia kuvaavia mittauksia. Vertailu aiemmin hyväksi havaittuihin referenssimateriaaleihin on usein keskeinen osa analyysia, sillä se mahdollistaa poikkeamien kannalta merkityksellisten erojen tunnistamisen.

**Kuva 1:** Kulkukaavio raaka-aineista johtuvien poikkeamien selvittämiseksi.

Esimerkkitapaus: Hiontaprosessin poikkeamat LiF-kiteissä

Ongelma

Yksittäiskide-LiF-kappaleille suoritetun hiontaprosessin lopputulos poikkeaa normaalista, vaikka valmistusprosessin parametreja ei ole muutettu. Poikkeaman epäillään johtuvan käytetyssä raaka-aineessa esiintyvistä eroista.

Taustakartoitus

Yrityksen asiantuntijahenkilöstön kanssa käytyjen keskustelujen perusteella arvioitiin, että poikkeamien taustalla voivat olla raaka-aineissa esiintyvät epäpuhtaudet tai yksittäiskiderakenteessa olevat virheet. Lisäksi todettiin, että hiontaprosessin kannalta kriittisiä tekijöitä voivat olla myös materiaalin kiteisyys, kideorientaatio sekä mahdolliset sisäiset jännitykset.

Havaintojen perusteella laadittiin mittaus- ja analyysisuunnitelma, jonka tavoitteena oli selvittää materiaalien kemialliset ja rakenteelliset ominaisuudet sekä tunnistaa mahdolliset erot normaalisti käyttäytyvien referenssinäytteiden ja poikkeavaa käyttäytymistä osoittavien näytteiden välillä.

Datanhankinta

Näytteiden kidevirheiden määrää arvioitiin röntgendiffraktiolla (XRD) hyödyntämällä ns. kallistuskulmamittausta (rocking curve). Menetelmän periaatetta on havainnoitu kuvassa 2. Lisäksi näytteiden alkuainekoostumusta tutkittiin röntgenfotoelektronispektroskopialla (XPS).

**Kuva 2:** Kallistuskulmadiffraktion mittausperiaate kiteen laadun tutkimiseksi. ©Jimi Rantanen, UEF.

Datan hyödyntäminen

Kallistuskulmadiffraktiosta saaduista kuvaajista määritettiin piikin puoliarvoleveydet, joita käytettiin metriikkana kiteen laadun todentamiseksi kuvan 2 periaatteen mukaisesti. Yksi kiteistä (Näyte 3) oli niin heikkolaatuinen, ettei tulosten perusteella voitu edes konkreettisesti puhua yksittäiskiteestä. Näyte 1 osoittautui selvästi edukseen, mittausten perusteella kyseessä oli korkealaatuinen yksittäiskide. Piikinleveydet on esitetty taulukossa 1.

**Kuva 3:** Kallistuskulmadiffraktiomittauksista saatuja kuvaajia. ©Jimi Rantanen, UEF.

**Taulukko 1:** Kallistuskulmadiffraktiomittausten tulokset (Pienempi FWHM = parempilaatuinen kide).

XPS-mittauksilla määritetyistä alkuainejakaumista saatiin yhtenevät tulokset kallistuskulmadiffraktion kanssa. Näyte 3 oli selvästi heikkolaatuisin, ja näyte 1 puhtain. Alkuainejakaumat on esitetty taulukossa 2, kaikille näytteille suoritettiin mittaus kahdesta pisteestä.

**Taulukko 2:** XPS-mittauksista saadut alkuainejakaumat.

XPS ja kallistuskulmadiffraktio toimivat hyvin toisiaan tukevina menetelminä. Kummallakin menetelmällä kyettiin itsenäisesti tunnistamaan paras ja huonoin kide, mutta näytteiden 2 ja 4 välillä tulokset olivat hieman toisistaan eriävät. Vaikka kallistuskulmadiffraktio itsessään toimii parempana mittarina kiteen laadun tutkimiseksi, sillä on hankala osoittaa, että raaka-aine ei täytä asetettuja vaatimuksia. Sen sijaan alkuainejakaumasta pystytään helposti toteamaan, mikäli raaka-aine ei vastaa luvattuja puhtausstandardeja.

Kallistuskulmadiffraktio on nopea ja helppo tapa tarkistaa, onko toimituserien välillä laatuvaihteluita, kun taas XPS-menetelmällä voidaan osoittaa suoraan jos puhtausvaatimukset eivät täyty.