Kappaleen rakennepoikkeaman selvittäminen – wiskerit

Tuomo Silvast, Jari Leskinen, Itä-Suomen yliopisto, Teknillisen fysiikan laitos

Toimintamalli on opastavaa taitotietoa, jota on tarkoitus soveltaa tai tarkentaa tarpeen mukaan sekä muokata tai täydentää ajoittain kulloinkin selvitettävän seikan piirteiden mukaisesti. Toimintamallin yksityiskohtainen sisältö voi kuulua myös käyttöohjeiden tai menetelmäohjeiden piiriin. Tämä toimintamalli kuvailee kappaleen rakennepoikkeamien selvittämistä, kun tavoitteena on selvittää materiaalissa näkyviä ei-toivottuja rakennepoikkeamia, esimerkkinä metalliwiskerit.

Tämä toimintamalli koostuu seuraavista osista:

• Yleistä rakennepoikkeamien selvittämisestä
• Rakennepoikkeaman selvittämisen työnkulku
• Esimerkkitapaus: wiskerit
• Lähteitä

Toimintamallista riippumatta on luonnollisesti noudatettava myös hyvää tieteellistä käytäntöä.

Yleistä rakennepoikkeamien selvittämisestä

Yleisesti kappaleen tyyppi ja koko rajaavat mahdollisuuksia tutkia sen sisäistä rakennetta. Pintapoikkeama voi olla ulkopinnalla helposti nähtävissä, sisäpinnalla näkymättömissä tai esimerkiksi hankalasti saavutettavassa kohdassa kappaleen mittojen vuoksi. Kappale voi olla

a) pieni ja helposti irrotettavissa ja siirrettävissä,

b) osa jotakin suurta kokonaisuutta, josta sitä ei voi irrottaa, tai

c) itse niin suuri, ettei sitä voi siirtää tai se ei sovi tietyllä tutkimuslaitteella tutkittavaksi.

Lisäksi tutkimusmenetelmä ja laitteisto määräävät millaisia ja minkä kokoisia rakennepoikkeamia voidaan havaita. Oletusarvoisesti erotuskyky on parhaimmillaankin 3-4x kuvan pikselikoko. Esimerkiksi kun tomografiakuvan pikselikoko on 5 mikrometriä (millimetrin tuhannesosaa), erotuskyky on näille kuville 15-20 mikrometriä.

Tutkimuksen lähtökohtana on tarkoitus: mitä halutaan selvittää. Kappaleen rakennepoikkeamien tutkimusmenetelmän valintaan vaikuttaa materiaalin lisäksi merkittävästi myös se, voiko kappaletta rikkoa vai pitääkö sen säilyä sellaisenaan ja olla käyttökelpoinen tutkimuksen jälkeenkin. Ilmentymän tai ilmiasun syylle on useimmiten jonkinlainen arvio, jonka perusteella lähdetään tarkentamaan tutkimuksien tarpeellisuutta ja tutkimusmenetelmien valintaa. Monesti mitä kattavampi analyysi halutaan sen useampia menetelmiä pitää käyttää.

Kirjallisuusselvitys voi olla tärkein vaihe poikkeaman ymmärtämiseksi ja sen syiden selvittämisessä. Monesti asiakkaalla on jo taustatietoa ilmiöstä, mikä pitää luonnollisesti hyödyntää. Selventäviä kysymyksiä voivat olla mm. seuraavat:

• Mikä poikkeama on kyseessä? Miten se vaikuttaa valmistukseen tai toimivuuteen? Miten poikkeama havaittiin? Missä vaiheessa prosessia poikkeama ilmenee?
• Mikä on selvityksen tarkoitus? Poikkeaman syyn selvittäminen vai poikkeaman rakenne?
• Onko ilmiöön johtavia syitä jo tiedossa?
• Mikä on muuttunut?
• Onko raaka-aineissa muutoksia? Uusi toimittaja, raaka-aine-erä ja sen alkuperä? Raaka-aineen hankinnan tai jalostuksen muutokset?
• Onko prosessissa muutoksia? Uusi käynnistys, säätölaitteiden muutoksia?
• Onko laitteissa tapahtunut muutoksia? Säätömuutoksia, uusi laite tai osa?
• Onko prosessin mittalaitteissa muutoksia? Uusi mittari, korjattu, tai uudelleen asennettu tai kalibroitu?
• Onko ympäristössä muutoksia? Uusi tehdas, ympäristöolosuhteet, prosessimateriaalit?
• Onko henkilöissä muutoksia? Uusi työntekijä, perehdyttäminen, uusi työkulttuuri?
• Tutkitaanko tuotantolinjan tuotteita vai tehdäänkö laboratoriotestejä? Tutkimussuunnitelma (vakiintuneiden ohjeiden mukaisesti)?

Tutkimus tuottaa dataa, mikä pitää osata tulkita tarkoitusta palvelevalla tavalla. Paras tapa analysoida mittaukset ja havainnot on käydä tulosdata läpi yhtä aikaa datantuottajan ja näytteiden asiantuntijan kanssa. Samalla varmistetaan, että käytetään oikeita termejä, nimikkeitä ja tunnuksia erityisesti loppukäyttäjän näkökulmasta katsoen.

Rakennepoikkeaman selvittämisen työnkulku

1. Ongelma
   • Asiakkaan yhteydenotto, tapaaminen ja yhteystiedot
   • Ongelman ilmiasu
2. Taustakartoitus ja kirjallisuusselvitys: ilmiön ymmärtäminen ja käsillä olevan ongelman piirteet
   • Miten näyte on tehty, tuotantovaihe (raaka-aine, tuotantolinjalla, valmis tuote tms.)
   • Millaisia ja minkä kokoisia poikkeamat tavallisesti ovat
   • Merkityksellisten poikkeamien koko
   • Tarkastelun tarkoitus, kohdat ja arviointiperusteet
   • Aiemman tiedon etsiminen ja yhteydet käsillä olevaan tapaukseen
   • Standardit ?
3. Datanhankinta ja analysointi
   • Menetelmävalinnat
   • Laiteasetukset
   • Mittaukset
4. Datan hyödyntäminen
   • Datan tulkinta
   • Ratkaisuehdotukset

Wiskerit

Wiskerit (engl. whiskers) ovat metallipinnoitteesta pinnan normaalin suuntaan kasvavia lanka- tai rihmamaisia ja joskus mutkaisia ulokkeita. Toisinaan wiskerit aiheuttavat sähkölaitteissa esimerkiksi oikosulkuja, valokaaria tai virhesignaaleita, ja voivat johtaa jopa tulipaloon tai räjähdykseen. Wiskereiden aiheuttamat häiriöt ilmenevät laitteissa myös luotettavuusongelmina tai käyttöiän lyhenemisenä.

Wiskerit voivat nopeimmillaan kasvaa vajaan mikrometrin minuutissa tai noin millimetrin vuodessa. Tyypillisesti wiskerit ovat halkaisijaltaan noin 1-50 mikrometriä (millimetrin tuhannesosaa). Vertailun vuoksi: hiuksen halkaisija vaihtelee 20-180 mikrometrin välillä. Yleisintä wiskerikasvu on puhtaissa kadmium-, tina- ja sinkkipinnoitteissa, mutta wiskerikasvua on havaittu myös hopea-, kulta-, germanium- ja lyijypinnoitteissa. Yleisemmin wiskerikasvua on metalleissa, jotka ovat hyviä johteita, muokkautuvia ja joiden sulamispiste on matala. Jaksollinen lämpötilan (ja paineen) vaihtelu voi kiihdyttää wiskerikasvua huomattavasti. Ehkä yleisimmin wiskeri-ilmiö liittyy tinan ja kuparin yhdisteen, kuparistannidin (Cu₃Sn tai Cu₆Sn₅), kiderakenteeseen, mutta sen yleistä perimmäistä syytä ei ole vielä saatu selvitettyä, vaikka wiskeritutkimuksia on julkaistu jo 1950-luvun alusta lähtien. Wiskerikasvua voi havaintojen mukaan edistää mekaaninen kuormitus, mekaaniset- tai lämpöjännitykset tai mekaanisen rasituksen aiheuttama metallin diffuusio. Lisäksi on havaittu, että wiskerikasvu on suurinta tinakerroksen paksuuden ollessa 2-5 mikrometriä, tai lämpötila on välillä 25-50 °C. Yli 150 °C lämpötiloissa wiskerikasvun on havaittu loppuvan. Wiskerikasvu ei vaadi metallin liukenemista tai sähkökenttää, kuten dendriittien – puumaisen kidekasvun – muodostuminen.

EU-direktiivien (2006) vaatimuksesta tietyissä sähkö- ja elektroniikkatuotteissa pitää siirtyä lyijyttömiin tuotteisiin, mikä on lisännyt tarvetta wiskerikasvun ehkäisemiseen. Tina on yleinen juotosaine, koska se on helposti juotettava, hyvin johtava ja korroosionkestävä. Puhtaan tinan pintaan syntyy spontaaneja wiskereitä, joten lyijysekoitus tinapinnoitteessa tarvitaan ehkäisemään wiskerikasvua. Lyijy myös alentaa tina-lyijyseoksen sulamispistettä ja lämpöherkkiä komponentteja on turvallisempi juottaa. Suosituille tina-lyijy seosjuotosaineille tai pinnoitteille ei ole juotettavuuteen tai johtavuuteen liittyen ongelmattomia korvaavia vaihtoehtoja.

Oksidipinnoitteen on havaittu ehkäisevän wiskerikasvua, samoin kuin ohuen virheettömän nikkelikerroksen tinauksen alla. Tina-nikkeliseos on kuitenkin vaikea juotettava. Esimerkiksi avaruusteknologiassa juotosaineena voi olla kulta tai hopea, tai tina-lyijyseos.

Wiskerien koko rajaa menetelmävalikoiman mikrometriluokan näkeviin laitteisiin. Pääasiallisia menetelmiä ovat elektronimikroskopia, spektroskopia, kemiallinen karakterisointi, lasersironta ja termiset menetelmät.

Mahdollisia lisäkysymyksiä: Tarvitseeko wiskerikasvu ohuen pinnoitteen? Onko wiskerikasvua paksuista ainepinnoista? Sähkömagneettisten kenttien vaikutus erilaisissa kiderakenteissa? Onko pintakiteiden koolla merkitystä wiskerikasvuun?

Esimerkkitapaus

Ongelma

Yrityksen elektroniikkakomponentissa oli havaittu ongelmia ja mahdollisia wiskereitä komponentin sisäpinnalla. Wiskerit vaurioituivat tai katkeilivat jopa jo heikosta ilmavirrasta, joten niiden dokumentointi oli hankalaa. Näytekappaleita toimitettiin kokonaisina ja mekaanisesti hyvin suojattuna yliopistolle.

Taustakartoitus

Yliopiston asiantuntija kartoitti wiskereiden syitä, seurauksia ja teorioita kirjallisuuden avulla. Tietolähteinä käytettiin oman tietotaidon lisäksi tieteellisiä tutkimusjulkaisuja, materiaalitieteen oppikirjoja, erilaisten verkkosivujen tietoja ja kuvia, sekä keskusteluja eri asiantuntijoiden kesken. Taustakartoituksen aikana ja sen jälkeen ongelmaa pohdittiin materiaalitieteen asiantuntijoiden ja yrityksen ammattilaisten kesken useaan otteeseen.

Tinawiskereiden seurausten hallitsemiseksi ilmailussa ja suurtehoelektroniikassa on muodostettu standardi (2025): Standard for Mitigating the Effects of Tin Whiskers in Aerospace, Defence and High Performance Electronic Systems GEIASTD0005_2B.

Datanhankinta

Saadut näytekappaleet avattiin ja paloiteltiin giljotiinileikkurilla varoen mahdollisesti syntyviä ilmavirtojakin. Wiskereitä ja muita pieniä materiaalivirheitä etsittiin ja kuvattiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (scanning electron microscope, SEM) useilla suurennoksilla. Löydettyjen virhekohtien alkuainejakaumaa analysoitiin energiadispersiivisellä spektroskopialla (EDS).

Datan hyödyntäminen

Kuvista pyrittiin tunnistamaan wiskereitä tai muita pintapoikkeamia. Energiaspektreistä tunnistettiin alkuaineita ja niiden suhteellisia pitoisuuksia. Pintapoikkeamien suuruudet vaihtelivat alle yhdestä mikrometristä noin sadan mikrometrin kokoluokkaan.

Löydöksinä saatiin wiskereitä, pinnoitereikiä sekä wiskereiden kuvia, mittoja (Kuva 3) ja materiaalien alkuainekoostumuksia (Kuva 4). Löydetyt pintapoikkeamat ovat hyvin samankaltaisia kuin kirjallisuudessa raportoidut wiskerit. Tinawiskereiden yhteydessä havaittiin reilusti korkeampia typpipitoisuuksia verrattuna wiskerien ympärillä oleviin osiin, mutta typen osuus wiskerikasvuun ei ole tiedossa.

Löydöksiä, analyyseja ja ratkaisuehdotuksia käytiin läpi yhdessä materiaalitieteen asiantuntijoiden ja yrityksen ammattilaisten kanssa. Asiakasyritys sai uutta tietoa wiskereistä prosessinsäätöjä varten.

Lähteitä

Jokinen Lassi, Tinaviikset: tunnetut syntyteoriat ja ehkäisykeinot. Sähkötekniikan kandidaatintyö, LUT yliopisto 2023.

Wang Z ja Wang S, Formation and evolution mechanism of metal whiskers in extreme aerospace environments: A review. Chinese Journal of Aeronautics, (2023), 36(9): 1–13.

Panashchenko L, The Art of Metal Whisker Appreciation: A Practical Guide for Electronics Professionals. IPC Tin Whisker Conference 17.4.2012. (Institute of Printed Circuits, nykyään Global Electronics Association)

Galyon G.T. and Palmer L.: An Integrated Theory of Whisker Formation: The Physical Metallurgy of Whisker Formation and the Role of Internal Stresses. IEEE Transactions on electronics packaging manufacturing, 28(1), Jan 2005

https://nepp.nasa.gov/whisker/background

https://en.wikipedia.org/wiki/Whisker_(metallurgy)